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化學需氧量(CODCr)是控制我國廢水排放總量的主要指標，也是衡量環(huán)境水質(zhì)和污染源排放的重要指標。水樣的CODCr是一個嚴格操作的條件指標，由于樣品量、加入氧化劑的種類和濃度、溶液的pH值、反應(yīng)溫度和時間、有無催化劑等因素的影響，往往會得到不同的結(jié)果。因此，我們有必要對日常操作中容易被忽視的問題進行分析和梳理。 一、長期操作習慣
新國標HJ 828-2017保留了GB 11914-89氧化催化體系消解方法，保證了監(jiān)測數(shù)據(jù)的連續(xù)性。然而，HJ 828-2017的重點是取樣量、試劑濃度和用量減半，并將硫酸汞從固體改為液體。實際上，這個劑量在GB11914-89中的注意事項附表和《水和廢水的監(jiān)測分析方法》(第四版)中已經(jīng)有所說明，但一般只按正文使用。應(yīng)該說是HJ 828-2017，而不是GB 11914-89，只是對老版本進行了修訂和規(guī)范，沒有任何實質(zhì)性的改變，運營商長期的習慣也沒有改變。
二、CODCr定義的注意要點
關(guān)于CODCr的定義有幾個關(guān)鍵點:① CODCr是重鉻酸鹽對應(yīng)的水樣中有機和無機還原性物質(zhì)消耗的氧量。它不僅是指示水中還原性物質(zhì)含量的綜合指標，也是衡量水中有機物含量的評價指標。這對我們確定干擾物質(zhì)非常重要；②水樣中的CODCr含有溶解物質(zhì)和懸浮物，對我們的采樣影響很大。
三、氯離子的干擾
氯離子不消耗水中的溶解氧，不屬于CODCr接受的還原性物質(zhì)，但會被重鉻酸鉀氧化，導致測量結(jié)果虛高。同時，氯離子和硫酸銀會生成氯化銀沉淀，削弱催化劑的作用，導致測量結(jié)果偏低，測量結(jié)果不確定。因此，鉻法分析CODCr的主要干擾是氯化物。測量時，在加入重鉻酸鉀之前，需在水樣中加入硫酸汞作為掩蔽劑，使其成為可溶性氯化汞絡(luò)合物，以消除干擾。氯離子濃度越高，所需的硫酸汞量就越大。
四、測量硫酸溶液
硫酸銀-硫酸溶液是以濃硫酸為主體的溶液。大家都知道操作有危險，做好防護措施，遵守“酸入水，沿容器壁慢慢倒，不斷攪拌”的原則。良好的習慣要在整個操作過程中形成。始終用一只手握住量筒，用另一只手握住試劑瓶、加熱管或錐形瓶。千萬不要來回換。因為濃硫酸有粘性，所以很容易在量筒外面掛液體。如果用另一只手拿著容器，酸會粘在其他容器的外壁上，容易在后續(xù)操作中造成傷害。握住試劑瓶、加熱管或錐形瓶的手始終保持干燥，以確保沒有被硫酸污染。
任何測量結(jié)果都有誤差，分析結(jié)果的誤差存在于所有測量的全過程。既有設(shè)備和測量儀器造成的系統(tǒng)誤差，也有環(huán)境溫度變化和人為操作(如分析人員判斷能力和操作技術(shù)的差異)造成的隨機誤差，還有樣品和試劑使用不當、記錄和計算錯誤、修正等造成的疏忽誤差。
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