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COD測定儀
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實驗室COD測定儀標準曲線校準步驟

時間:2025-05-24 09:56:28   訪客:82

實驗室COD測定儀是水質監(jiān)測的關鍵設備,其標準曲線校準的準確性直接影響檢測結果的可靠性。以下將系統(tǒng)闡述實驗室COD測定儀標準曲線校準的核心步驟,涵蓋儀器準備、標準溶液配制、參數測定、曲線繪制及驗證等關鍵環(huán)節(jié)。

一、儀器校準與參數設置

(一)儀器預熱與校準

COD測定儀需接通電源并預熱30分鐘,確保內部溫度穩(wěn)定。預熱完成后,根據儀器說明書設置測量參數,如波長(通常為620nm)和溫度(165℃消解溫度)。

(二)比色皿配對與清潔

使用前需確保比色皿光學性能一致,建議采用同一批次產品。清潔時需用蒸餾水或去離子水徹底沖洗,避免殘留物干擾測量。

二、標準溶液配制

(一)試劑選擇與保存

優(yōu)先選用新開封的高純度標準品,固體標準品需準確稱量后溶解定容,溶液需避光保存以防止降解。例如,COD標準溶液的濃度梯度應覆蓋待測樣品范圍(如100-2000mg/L)。

(二)梯度稀釋與定容

通過逐級稀釋法配制標準溶液,例如從1000mg/L母液稀釋至500、250、125mg/L等,確保濃度梯度分布均勻。移液操作需垂直吸取液體,避免氣泡殘留,并使用同一支移液管減少人為誤差。

三、參數測定與數據記錄

(一)空白校零

在測定前需進行空白校零操作。使用蒸餾水或去離子水作為空白樣,放入COD測定儀中校準零點,以消除背景干擾。

(二)標準溶液測定

按濃度從低到高的順序依次測定標準溶液,避免高濃度殘留對后續(xù)低濃度測定的干擾。每個濃度點需重復測定2次,確保數據可靠性。

(三)數據記錄

記錄各濃度點的吸光度值,確保溫度、反應時間等條件一致,以減少系統(tǒng)誤差。

四、標準曲線繪制與驗證

(一)曲線繪制

將標準溶液濃度(X軸)與對應吸光度值(Y軸)輸入儀器軟件,生成散點圖并采用最小二乘法進行線性回歸,計算斜率、截距及相關系數(r)。常規(guī)生化實驗要求r≥0.98,精密實驗需≥0.999。

(二)異常點處理

若某標準點偏離擬合線超過10%,需檢查操作失誤或儀器波動,必要時舍棄該點并補充新數據。

(三)曲線驗證

使用另一組已知濃度的標準溶液驗證曲線準確性,確保測定值與標準值誤差在允許范圍內(如±5%)。

五、質量控制與注意事項

(一)定期校準

長期實驗需每日驗證曲線穩(wěn)定性,更換試劑、儀器或操作人員時需重新制作標準曲線。

(二)環(huán)境控制

顯色反應需嚴格控制溫度和時間,避免反應不完全或過度。比色皿需配對使用,確保光學性能一致。

(三)數據管理

所有校準數據需詳細記錄,包括校準時間、試劑批號、操作人員等信息,便于追溯和分析。

通過以上步驟,實驗室COD測定儀的標準曲線校準可實現樣品濃度的準確測定,為水質監(jiān)測提供可靠的數據支持。



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