在水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，化學(xué)需氧量（COD）作為衡量水體中還原性物質(zhì)含量的關(guān)鍵指標(biāo)，對(duì)于評(píng)估水體受污染程度、制定水污染防治策略具有重要意義。便攜式COD測(cè)定儀以其體積小巧、便于攜帶、檢測(cè)快速的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)、污染源排查、河流湖泊日常巡檢等場(chǎng)景。然而，要獲得準(zhǔn)確可靠的COD檢測(cè)數(shù)據(jù)，必須嚴(yán)格遵循科學(xué)規(guī)范的操作步驟與方法，以下將進(jìn)行詳細(xì)闡述。

一、檢測(cè)前的全面準(zhǔn)備

1、儀器與試劑檢查

在使用便攜式COD測(cè)定儀前，首先要對(duì)儀器外觀進(jìn)行細(xì)致檢查。查看儀器外殼是否有破損、裂縫，確保顯示屏無(wú)劃痕且顯示正常，按鍵操作靈敏、無(wú)卡頓。同時(shí)，檢查儀器配件是否齊全，如電源線、比色皿、移液槍等是否完好無(wú)損。對(duì)于儀器內(nèi)置電池的型號(hào)，需確認(rèn)電量充足，若電量不足應(yīng)及時(shí)充電，避免在檢測(cè)過(guò)程中因電量耗盡導(dǎo)致檢測(cè)中斷。

試劑的質(zhì)量直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。常用的COD檢測(cè)試劑包括硫酸-硫酸銀溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸汞溶液等。檢查試劑時(shí)，要確認(rèn)其是否在有效期內(nèi)，觀察試劑瓶標(biāo)簽是否清晰，溶液有無(wú)渾濁、變色、結(jié)晶等變質(zhì)現(xiàn)象。例如，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液若顏色變淺，可能意味著其濃度發(fā)生變化，不能再用于檢測(cè)；硫酸-硫酸銀溶液若出現(xiàn)渾濁，會(huì)影響氧化反應(yīng)的進(jìn)行，需重新配制。對(duì)于開(kāi)封后的試劑，要注意密封保存，防止其與空氣中的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)而失效。

2、耗材準(zhǔn)備與處理

干凈的耗材是保證檢測(cè)結(jié)果不受干擾的基礎(chǔ)。比色皿作為盛裝水樣和試劑的容器，使用前需用蒸餾水反復(fù)沖洗3-5次，去除表面可能附著的雜質(zhì)。若比色皿內(nèi)壁有頑固污漬，可使用稀硝酸浸泡一段時(shí)間后再進(jìn)行沖洗，確保比色皿透光性良好。沖洗干凈的比色皿應(yīng)倒扣在干凈的濾紙上晾干，避免灰塵等再次污染。

移液槍是準(zhǔn)確移取試劑和水樣的重要工具，使用前要檢查其量程是否符合本次檢測(cè)需求，確保移液槍的槍頭安裝牢固，無(wú)松動(dòng)、漏氣現(xiàn)象。為保證移液準(zhǔn)確性，在正式移液前，需先用待移取溶液潤(rùn)洗槍頭2-3次，使槍頭內(nèi)壁附著一層溶液，減少因溶液殘留導(dǎo)致的誤差。同時(shí)，準(zhǔn)備適量干凈的燒杯，用于臨時(shí)盛放試劑和水樣，燒杯同樣需用蒸餾水沖洗干凈并晾干。

3、儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)

便攜式COD測(cè)定儀內(nèi)部的光學(xué)系統(tǒng)、傳感器等元件在穩(wěn)定的工作溫度下才能發(fā)揮最佳性能，因此預(yù)熱是必不可少的步驟。接通儀器電源后，按照儀器說(shuō)明書(shū)要求，一般預(yù)熱5-10分鐘。在預(yù)熱過(guò)程中，儀器內(nèi)部的光源會(huì)逐漸穩(wěn)定，傳感器也會(huì)達(dá)到適宜的工作狀態(tài)。

校準(zhǔn)是確保測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。使用已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)涵蓋儀器的測(cè)量范圍，通常選擇低、中、高三個(gè)不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)溶液小心加入干凈的比色皿中，放入儀器的測(cè)量槽，按照儀器提示進(jìn)行校準(zhǔn)操作。儀器會(huì)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和測(cè)量值建立校準(zhǔn)曲線，后續(xù)的水樣檢測(cè)結(jié)果將依據(jù)此曲線進(jìn)行計(jì)算。在校準(zhǔn)過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏差較大，超出儀器規(guī)定的誤差范圍，需檢查試劑是否準(zhǔn)確、比色皿是否潔凈，必要時(shí)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

二、水樣的科學(xué)采集與處理

1、水樣采集要點(diǎn)

水樣采集的準(zhǔn)確性和代表性直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的有效性。對(duì)于不同類型的水體，采集方法有所差異。在采集河流、湖泊等自然水體水樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)水體的寬度、深度和水流情況，選擇多個(gè)采樣點(diǎn)。一般在河流斷面的左、中、右三個(gè)位置，以及不同深度（如表層、中層、底層）進(jìn)行采樣，然后將采集的水樣混合均勻，作為檢測(cè)樣品。這樣可以避免因局部水質(zhì)差異導(dǎo)致的檢測(cè)偏差。

對(duì)于工業(yè)廢水排放口，采樣時(shí)間應(yīng)選擇在生產(chǎn)穩(wěn)定、廢水排放正常的時(shí)段，避免在企業(yè)生產(chǎn)波動(dòng)或設(shè)備清洗等特殊時(shí)段采樣，以確保采集的水樣能真實(shí)反映廢水的實(shí)際污染情況。同時(shí)，要注意記錄采樣點(diǎn)的具體位置、采樣時(shí)間、天氣狀況等信息，這些信息對(duì)于后續(xù)分析檢測(cè)結(jié)果具有重要參考價(jià)值。

2、水樣預(yù)處理

采集后的水樣往往含有懸浮物、漂浮物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)會(huì)影響水樣與試劑的充分反應(yīng)，干擾檢測(cè)結(jié)果，因此需要進(jìn)行過(guò)濾處理。使用中速定量濾紙和漏斗對(duì)水樣進(jìn)行過(guò)濾，將濾紙折疊成合適的形狀放入漏斗，用少量蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，使其緊貼漏斗內(nèi)壁。將水樣沿玻璃棒緩慢倒入漏斗中，過(guò)濾后的水樣收集在干凈的燒杯中備用。

當(dāng)水樣中氯離子含量較高時(shí)，氯離子會(huì)與重鉻酸鉀發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致COD測(cè)量值偏高，因此需要進(jìn)行掩蔽處理。根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)要求，向水樣中加入適量的硫酸汞溶液，硫酸汞能與氯離子結(jié)合生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，從而消除氯離子對(duì)COD測(cè)定的干擾。加入硫酸汞溶液的量要準(zhǔn)確，過(guò)多或過(guò)少都會(huì)影響掩蔽效果，一般按照每毫克氯離子加入20毫克硫酸汞的比例添加。

三、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)腃OD測(cè)定操作流程

1、試劑與水樣添加

使用移液槍準(zhǔn)確移取一定體積的水樣是檢測(cè)的關(guān)鍵步驟。以常見(jiàn)的2mL水樣為例，選擇合適量程的移液槍（如5mL移液槍），垂直握持移液槍，將槍頭插入水樣中，緩慢平穩(wěn)地吸取水樣，避免產(chǎn)生氣泡。若移液過(guò)程中產(chǎn)生氣泡，需將槍頭中的溶液排回原容器，重新吸取。將移取好的水樣小心加入干凈的比色皿中。

接著，依次加入規(guī)定量的硫酸-硫酸銀溶液和重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。硫酸-硫酸銀溶液中的硫酸提供強(qiáng)酸性環(huán)境，硫酸銀作為催化劑，加快氧化反應(yīng)速率；重鉻酸鉀則作為強(qiáng)氧化劑，與水樣中的還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。加入試劑時(shí)同樣要使用移液槍準(zhǔn)確操作，注意移液槍的量程選擇和操作規(guī)范，加入試劑后，用封口膜將比色皿密封，輕輕搖勻溶液，使水樣與試劑充分混合。搖勻時(shí)要避免溶液濺出比色皿，同時(shí)確保混合均勻，否則會(huì)影響反應(yīng)的一致性。

2、儀器測(cè)量操作

將混合好試劑和水樣的比色皿放入便攜式COD測(cè)定儀的測(cè)量槽中，確保比色皿放置到位，關(guān)閉測(cè)量槽蓋。在儀器操作界面上，根據(jù)水樣的性質(zhì)和檢測(cè)要求，選擇對(duì)應(yīng)的測(cè)量程序和參數(shù)。不同型號(hào)的測(cè)定儀測(cè)量程序可能有所不同，一般包括快速測(cè)量、精確測(cè)量等模式，以及反應(yīng)時(shí)間、波長(zhǎng)等參數(shù)設(shè)置。確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無(wú)誤后，啟動(dòng)測(cè)量。

儀器啟動(dòng)后，會(huì)自動(dòng)對(duì)水樣進(jìn)行加熱消解，在高溫和強(qiáng)酸性條件下，重鉻酸鉀與水樣中的還原性物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，將大部分有機(jī)物氧化為二氧化碳和水。消解過(guò)程一般持續(xù)15-20分鐘，期間儀器內(nèi)部的光源會(huì)對(duì)反應(yīng)后的溶液進(jìn)行光度測(cè)量，根據(jù)溶液對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度，計(jì)算出COD濃度值。在測(cè)量過(guò)程中，嚴(yán)禁打開(kāi)測(cè)量槽蓋或移動(dòng)儀器，因?yàn)橥饨绻饩€的干擾和儀器的震動(dòng)都可能影響光度測(cè)量的準(zhǔn)確性，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差。

四、精準(zhǔn)的結(jié)果讀取與妥善處理

1、結(jié)果讀取與記錄

測(cè)量完成后，儀器顯示屏?xí)詣?dòng)顯示水樣的COD濃度值。讀取數(shù)據(jù)時(shí)，要注意數(shù)值的單位（通常為mg/L）和有效數(shù)字。記錄測(cè)量結(jié)果時(shí)，應(yīng)使用專用的記錄表格，詳細(xì)記錄樣品編號(hào)、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、測(cè)量值等信息，確保記錄清晰、準(zhǔn)確，便于后續(xù)的數(shù)據(jù)整理和分析。

若對(duì)測(cè)量結(jié)果存疑，如測(cè)量值與預(yù)期偏差較大，或與同一樣品的其他檢測(cè)結(jié)果不一致，可重復(fù)測(cè)量2-3次。重復(fù)測(cè)量時(shí)，需重新移取水樣、添加試劑，按照完整的操作流程進(jìn)行。取多次測(cè)量結(jié)果的平均值作為最終結(jié)果，以提高測(cè)量的準(zhǔn)確性和可靠性。在計(jì)算平均值時(shí)，要遵循有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，避免因計(jì)算錯(cuò)誤導(dǎo)致結(jié)果偏差。

2、儀器與耗材清洗及保存

檢測(cè)結(jié)束后，及時(shí)對(duì)儀器和耗材進(jìn)行清洗是維護(hù)儀器性能、延長(zhǎng)使用壽命的重要措施。將比色皿中的廢液倒入指定的廢液收集容器中，廢液中含有重金屬和強(qiáng)酸性物質(zhì)，需按照實(shí)驗(yàn)室廢液處理規(guī)定進(jìn)行妥善處理，嚴(yán)禁直接倒入下水道。使用蒸餾水沖洗比色皿3-5次，若比色皿內(nèi)壁仍有殘留污漬，可使用專用的比色皿清洗劑浸泡清洗，然后再用蒸餾水沖洗干凈，晾干后妥善保存。

對(duì)于移液槍，要將槍頭取下丟棄，用蒸餾水清洗移液槍的槍體，去除殘留的試劑。將移液槍調(diào)至最大量程，防止彈簧長(zhǎng)期處于壓縮狀態(tài)影響其精度，然后放入專用的移液槍盒中保存。關(guān)閉便攜式COD測(cè)定儀的電源，用干凈的軟布擦拭儀器表面，去除灰塵和污漬。若儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用，需將電池取出，避免電池漏液損壞儀器內(nèi)部電路，將儀器存放在干燥、通風(fēng)、無(wú)腐蝕性氣體的環(huán)境中。

五、結(jié)語(yǔ)

嚴(yán)格遵循上述便攜式COD測(cè)定儀的操作步驟與方法，不僅能確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作提供有力的數(shù)據(jù)支撐，還能有效維護(hù)儀器性能，延長(zhǎng)儀器使用壽命。在實(shí)際操作過(guò)程中，操作人員應(yīng)不斷積累經(jīng)驗(yàn)，提高操作技能，同時(shí)關(guān)注儀器的技術(shù)更新和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)變化，以適應(yīng)日益嚴(yán)格的水質(zhì)監(jiān)測(cè)要求。