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COD測定儀
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紅外測油儀準確性檢查的方法

時間:2025-07-21 14:12:03   訪客:80

紅外測油儀的準確性直接決定油分檢測結果的可靠性,需通過系統(tǒng)性檢查消除光路偏差、試劑干擾、校準失效等潛在問題。準確性檢查需遵循 “校準驗證 — 空白控制 — 參數(shù)核查 — 結果比對” 的流程,覆蓋儀器核心性能指標。

一、標準溶液校準驗證

標準溶液是衡量檢測準確性的基準,需定期通過已知濃度的標準樣驗證儀器響應是否正常。

單點校準驗證:選擇與日常檢測濃度接近的標準油溶液(如 50mg/L),按常規(guī)檢測流程(萃取、定容、測量)連續(xù)測定 6 次。計算 6 次結果的平均值與標準值的相對誤差,需≤±5%;相對標準偏差(RSD)需≤3%,否則說明儀器精密度不足,需重新進行全量程校準。

全量程線性驗證:采用至少 5 個濃度梯度的標準溶液(如 0、10、30、70、100mg/L),繪制標準曲線。曲線相關系數(shù)(R2)需≥0.999,各濃度點的實測值與理論值偏差需≤±8%。若低濃度點(如 10mg/L)偏差過大,可能是光源在低強度時穩(wěn)定性不足,需檢查光源老化狀態(tài)。

校準有效性確認:若儀器配備內置標準濾光片,每次開機后需執(zhí)行濾光片校準 —— 通過 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1 特征波長的吸光度驗證,偏差需≤±2%,否則需重新調整光路(由專業(yè)人員操作)。

二、空白與干擾控制檢查

空白值和干擾物質會直接影響檢測基線,需通過針對性檢查排除。

空白值穩(wěn)定性檢查:連續(xù)測量 10 次純萃取劑(如四氯化碳)的空白值,計算標準偏差。若空白值波動超過 0.002Abs,需排查原因:萃取劑純度不足(更換新批次試劑并驗證)、比色皿污染(按清潔標準重新清洗)或光學倉有雜散光(用遮光板遮擋外界光線后重試)。

干擾物質影響驗證:針對可能含有的干擾物(如動植物油、表面活性劑),配置含干擾物的標準溶液(干擾物濃度為目標油分的 2 倍),與純標準溶液的測定結果比對,偏差需≤±10%。若偏差過大,需啟用儀器的 “干擾扣除” 功能(部分型號支持),或更換抗干擾能力更強的萃取劑。

三、儀器核心參數(shù)核查

光學與機械參數(shù)的穩(wěn)定性是準確性的基礎,需定期檢查關鍵指標。

光路能量檢查:通過儀器自帶的能量監(jiān)測功能,查看光源在 3 個特征波長的能量值 —— 需在儀器標稱范圍的 80% 以上(如標稱 1000-2000 計數(shù),實測需≥800)。若能量過低,可能是光源老化(更換同型號光源)或光學鏡片污染(按維護標準清潔)。

比色皿匹配性檢查:選取 3 個同規(guī)格比色皿,裝入相同濃度的標準溶液,測定吸光度。若差值超過 0.005Abs,說明比色皿間存在差異,需標記并淘汰偏差過大的比色皿(日常使用時固定專用比色皿)。

溫度穩(wěn)定性檢查:監(jiān)測儀器光學倉內溫度(部分型號可顯示),在測量過程中溫度波動需≤±1℃。若波動過大,需檢查實驗室環(huán)境溫度(控制在 20-25℃)或儀器散熱風扇是否正常工作。

四、結果比對與長期監(jiān)控

通過外部驗證和歷史數(shù)據追溯,確保準確性持續(xù)可靠。

實驗室間比對:每半年參與一次外部比對(如上級實驗室組織的能力驗證),將本儀器測定結果與參考值比對,偏差需在允許范圍內(通?!堋?5%)。若不達標,需全面排查校準、試劑、操作等環(huán)節(jié)。

歷史數(shù)據趨勢分析:調取近 3 個月的質控樣測定結果,繪制趨勢圖。若結果呈系統(tǒng)性偏移(如持續(xù)偏高或偏低),可能是光學部件老化(如檢測器靈敏度下降),需聯(lián)系廠家進行專業(yè)校準。

維護后驗證:每次更換光源、比色皿或清潔光學部件后,需用標準溶液重新驗證 —— 單點校準偏差需≤±3%,確認無硬件更換導致的準確性下降。

紅外測油儀準確性檢查的核心是 “量化驗證、溯源可控”。通過標準溶液校準確保量值準確,通過空白檢查控制基線穩(wěn)定,通過參數(shù)核查保障儀器狀態(tài),通過長期監(jiān)控發(fā)現(xiàn)潛在漂移。檢查需形成記錄,包括檢查時間、所用標準溶液信息、各項指標結果及處理措施,為儀器性能評估提供完整依據。只有定期執(zhí)行系統(tǒng)性檢查,才能避免因準確性不足導致的檢測結果失真。



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