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臺式COD測定儀通過氧化還原反應(yīng)與比色法檢測水體中有機物含量，樣品處理的規(guī)范性直接決定檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，以下是完整的樣品處理規(guī)范流程： 一、采樣容器選擇與預(yù)處理 1. 容器要求 必須使用硬質(zhì)玻璃或聚四氟乙烯（PTFE）容器（50-100mL），禁止使用普通塑料容器——塑料可能溶出有機物質(zhì)，導(dǎo)致COD值偏高。容器需帶螺旋蓋，確保密封良好。 2. 清潔標(biāo)準(zhǔn) 新容器：先用重鉻酸鉀洗液浸泡24小時，再用自來水沖洗至中性，最后用蒸餾水沖洗3次； 復(fù)用容器：每次使用后立即用自來水清洗，去除殘留樣品，檢測前用待測水樣沖洗3次，避免交叉污染； 清潔后避免用手接觸內(nèi)壁，需戴無粉手套操作。 二、水樣采集與保存規(guī)范 1. 采樣要點 采樣時讓水樣沿容器壁緩慢流入，裝滿容器后溢出1/3體積（排除氣泡和頂部空氣，避免空氣中氧氣干擾）；工業(yè)廢水需在排污口下游10-30cm處采集，避免直接采集液面浮油或底部沉渣；若水樣含大顆粒雜質(zhì)（如砂礫、纖維），需先通過漏斗過濾（僅去除可見雜質(zhì)，不可用濾膜）。 2. 保存要求 采樣后需在2小時內(nèi)檢測，若無法及時檢測，需加入硫酸調(diào)節(jié)pH至≤2（每升水樣加5mL濃硫酸），于2-8℃冷藏（最長保存48小時）；檢測前需將水樣恢復(fù)至室溫（20-25℃），并輕輕顛倒容器3次，使樣品均勻混合。 三、樣品預(yù)處理核心步驟 1. 干擾物質(zhì)去除 若水樣含氯離子（如海水、印染廢水）：氯離子會與COD測定中的氧化劑反應(yīng)，需加入硫酸汞屏蔽——每10mL水樣中加入0.1g硫酸汞（可掩蔽≤1000mg/L的氯離子），攪拌至完全溶解后再進(jìn)行消解； 若水樣含懸浮物（如生活污水）：需先充分搖勻再取樣，避免懸浮物沉降導(dǎo)致取樣不均； 若水樣顏色較深（如印染廢水）：需做空白校正，或稀釋至透光性良好（稀釋倍數(shù)以樣品吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)為準(zhǔn)）。 2. 取樣量控制 根據(jù)預(yù)估COD值選擇取樣量：COD≤50mg/L時取10mL；50-1000mg/L時取2-5mL；＞1000mg/L時需稀釋（用蒸餾水稀釋至預(yù)估COD≤1000mg/L）；取樣時使用移液槍或刻度移液管，確保取樣體積誤差≤±0.02mL，移液時避免槍頭觸碰容器內(nèi)壁。 四、消解前準(zhǔn)備規(guī)范 1. 試劑添加要求 按儀器說明書比例加入氧化劑（如重鉻酸鉀溶液）和催化劑（如硫酸銀-硫酸溶液），添加時沿管壁緩慢注入，避免劇烈反應(yīng)濺出。若使用預(yù)制試劑管，需確保試劑完全溶解且無沉淀（沉淀會導(dǎo)致氧化不完全）。 2. 防揮發(fā)處理 加蓋消解管蓋時需旋緊，避免消解過程中有機物揮發(fā)（尤其是低沸點有機物）。若為敞口消解裝置，需覆蓋表面皿，減少樣品損失。 五、注意事項 含劇毒或腐蝕性的水樣（如化工廢水），需佩戴防護手套和護目鏡，避免直接接觸；同一樣品需做2份平行樣，測定結(jié)果相對偏差需≤5%，否則需重新處理；消解后的樣品需冷卻至室溫再進(jìn)行比色，避免高溫導(dǎo)致比色池變形或影響吸光度檢測。 嚴(yán)格遵循上述規(guī)范，可最大限度減少樣品處理過程中的干擾因素，為COD測定提供可靠的樣品基礎(chǔ)。
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