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COD測定儀
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紅外測油儀檢測樣品前處理要求

時間:2025-07-28 13:17:58   訪客:69

紅外測油儀通過測定樣品中油分對特定波長紅外光的吸收強度實現(xiàn)油含量檢測,而樣品前處理的質(zhì)量直接決定檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。前處理需消除干擾物質(zhì)、富集油分,確保進入儀器的樣品符合檢測要求,避免雜質(zhì)對紅外吸收信號的干擾。

一、樣品采集與保存需遵循嚴格規(guī)范

采集水樣時應(yīng)使用清潔的玻璃容器,避免塑料容器吸附油分導(dǎo)致?lián)p失。采樣量需根據(jù)預(yù)期油含量確定,一般不少于 500mL,確保萃取時有足夠量的油分。采集后需立即加入鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至≤2,抑制微生物活動對油分的分解;若不能立即檢測,需在 4℃以下冷藏保存,保存時間不超過 24 小時。保存期間避免樣品劇烈震蕩,防止油分乳化難以萃取,同時需標(biāo)注采樣時間、地點及保存條件,為后續(xù)追溯提供依據(jù)。

二、萃取環(huán)節(jié)是前處理的核心

需選擇與油分相容性好且不干擾紅外檢測的萃取劑,常用四氯化碳或四氯乙烯。萃取前需將水樣恢復(fù)至室溫,搖晃均勻后倒入分液漏斗,按比例加入萃取劑(一般水樣與萃取劑體積比為 10:1)。蓋緊分液漏斗塞子,倒置并振搖 2 分鐘,期間需多次打開活塞放氣,防止壓力過大導(dǎo)致泄漏。振搖后靜置 10-15 分鐘,待液體完全分層,若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象可加入氯化鈉破乳,或用玻璃棒攪拌促進分層。分層后將下層萃取液(含油分)放入干燥的錐形瓶中,若萃取不完全可重復(fù)操作 2-3 次,合并萃取液以提高回收率。

三、凈化處理用于去除萃取液中的干擾雜質(zhì)

萃取液中可能殘留懸浮顆粒物或水溶性物質(zhì),需通過無水硫酸鈉柱過濾凈化。無水硫酸鈉需提前在 550℃下灼燒 2 小時,去除自身含有的有機物,冷卻后裝入玻璃柱中,輕輕敲擊柱體使填料均勻。將萃取液緩慢倒入柱中,讓液體自然流下,收集濾液至潔凈的比色管中。若濾液渾濁,需重新過濾,確保最終萃取液澄清透明。凈化過程中避免萃取液殘留氣泡,若有氣泡需用吸管輕輕攪動排出,防止氣泡影響紅外光的透射。

四、脫水與定容需保證萃取液的穩(wěn)定性

經(jīng)凈化的萃取液可能含有微量水分,需加入少量無水硫酸鈉振蕩脫水,靜置 5 分鐘后再次過濾,確保萃取液完全干燥。脫水后的萃取液需轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用萃取劑定容至刻度,搖勻后備用。定容時需注意萃取劑的揮發(fā)性,操作應(yīng)迅速并在通風(fēng)櫥內(nèi)進行,避免因揮發(fā)導(dǎo)致體積偏差。定容后的樣品需立即檢測,若需暫存需密封并避光,防止油分揮發(fā)或受光照分解。

五、前處理過程中需同時進行質(zhì)量控制

每批樣品需做空白實驗,用同體積純水按相同步驟處理,扣除空白值以消除試劑污染帶來的誤差。萃取效率需通過平行樣驗證,平行樣檢測結(jié)果相對偏差應(yīng)≤10%,否則需重新處理。此外,需定期檢查萃取劑純度,若空白值過高需更換試劑,確保前處理各環(huán)節(jié)符合要求。

規(guī)范的樣品前處理是紅外測油儀準(zhǔn)確檢測的前提,通過嚴格控制采集保存、萃取、凈化、脫水等環(huán)節(jié),可有效消除干擾因素,提高油分回收率,為油含量檢測提供可靠的樣品基礎(chǔ),保障檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性與準(zhǔn)確性。



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